Aprofundamento em Vidrarias e Processos

Por: Cristian Silveira

Introdução

Conhecer as vidrarias e utensílios de laboratório é uma habilidade essencial para qualquer estudante de olimpíadas de química, ou mesmo para um químico profissional. Como o título da página diz, este material que você está lendo vai apresentá-lo(a) aos utensílios e vidrarias mais complexos e diferentes que você encontrará em um laboratório comum. Nós já temos um material sobre "Introdução a vidrarias e processos" postado aqui no site do NOIC: Vidrarias e processos - NOIC. Se você está lendo esse material sobre "Aprofundamento em vidrarias e processos", é esperado que você já tenha lido o material introdutório. Se ainda não leu, corre lá! Clica no link acima, lê o material e depois volta aqui para continuar aprendendo!

Tudo pronto? Vamos lá!

Capela

Não é exatamente um utensílio ou vidraria, mas isso não diminui sua importância. A capela é uma estrutura obrigatória em qualquer laboratório e tem a função de retirar do ambiente vapores tóxicos provenientes de reações químicas ou de substâncias voláteis.

A capela possui um sistema de ventilação que suga o ar contaminado para fora do laboratório ou o filtra antes de recircular. A parte frontal é uma janela de vidro móvel, que permite manipular os materiais com proteção.

É comum utilizar a capela ao manipular ácidos fortes e solventes orgânicos voláteis ou ao produzir reações com gases tóxicos.

Fume Hood | Ohio Wesleyan University

Esquema mostrando funcionamento de uma capela

 

Balança

Quando vamos realizar sínteses orgânicas ou pesar substâncias para preparação de soluções-padrão, temos que recorrer ao uso de balanças. As balanças que vemos no nosso dia a dia (balanças de supermercado ou de farmácias, por exemplo) são projetadas para ter precisões de centenas de gramas, ou, no máximo, dezenas. No laboratório de química, contudo, é necessário trabalhar com precisões maiores, pois precisamos analisar rendimento de reações e calcular concentrações de soluções com acurácia. A exatidão nas quantidades dos reagentes ou amostras pode afetar totalmente o resultado de um experimento. Devido à precisão necessária, é importante deixar as balanças em superfícies planas e sem oscilações.

 Tipos comuns de balanças de laboratório:

  • Balança analítica

Alta precisão (até 0,0001 g ou 0,1 mg).

Usada quando é necessária exatidão extrema.

Geralmente tem uma "câmara de proteção" para evitar interferência do ar.

  • Balança semi-analítica

Menor precisão que a analítica (0,01 g ou 0,001 g), mas ainda bastante precisa.

Usada para medições menos críticas.

  • Balança de precisão

Boa precisão (0,1 g ou 0,01 g).

Usada em pesagens rotineiras, onde uma margem de erro pequena é aceitável.

  • Microbalança ou ultramicrobalança

Precisão muito alta (até 0,000001 g ou 1 µg);

Usada em pesquisas avançadas, como em laboratórios farmacêuticos;

 

Balança Analítica Toledo Prix Lab cap 220gx0,0001g - Accura Balanças - Accura Balanças

Balança analítica

 

Centrífuga

É um equipamento de laboratório utilizado para acelerar o processo de decantação. Uma centrífuga de laboratório separa componentes de uma mistura com base em suas densidades, usando a força centrífuga (ou seja, a força gerada pela rotação em alta velocidade). Ao girar, ela faz com que componentes mais densos se depositem no fundo do tubo e os mais leves fiquem em cima, na forma de “sobrenadante”.

 

Centrífuga para laboratório

 

Capilar

O capilar é um tubinho de vidro muito fino e estreito, geralmente com uma das pontas selada. Ele geralmente é usado para conter uma pequena amostra sólida que será aquecida para observar seu ponto de fusão. No entanto, ele também pode ser usado em reações em microescala, selagem e armazenamento de pequenas amostras e aplicações em cromatografia em papel.

 

TUBO CAPILAR PARA PONTO DE FUSÃO PACOTE COM 500 UNIDADES

Tubo de Thiele

O tubo de Thiele é um equipamento de vidro usado em laboratórios para determinar o ponto de fusão, especialmente em pequenas quantidades. Ele foi desenvolvido pelo químico Johannes Thiele e possui um braço lateral curvado.

 

TUBO DE THIELE PARA MEDIR PONTO DE FUSÃO

Tubo de Thiele

 

Procedimento para averiguar o ponto de fusão da amostra usando o tubo de Thiele

1. Preparação da amostra

Triture bem a substância para que ela fique em forma de pó fino (isso ajuda na precisão).

Preencha um tubo capilar (com uma das aberturas vedada) com um pouco desse pó — cerca de 2 a 3 mm de altura.

Bata levemente a extremidade aberta contra uma superfície para o pó se acomodar no fundo.

 

2. Montagem do termômetro

Com um elástico fino, prenda o tubo capilar ao termômetro, com o lado do capilar que está selado voltado para baixo para evitar que a amostra escape. Certifique-se de que a amostra e o bulbo do termômetro estão na mesma altura, para que ambos sintam a mesma temperatura.

 

3. Montagem do tubo de Thiele

Prenda duas garras em um suporte universal, uma em cima da outra. Na garra inferior, prenda o tubo de Thiele. Na superior, fixe o termômetro com o capilar, de modo que o termômetro seja inserido no tubo de Thiele e seu bulbo esteja na mesma altura do orifício superior do braço do tubo de Thiele.

Após posicionar o termômetro no interior do tubo de Thiele, encha o tubo com um líquido cuja temperatura de ebulição seja maior do que a temperatura de fusão da amostra que se deseja analisar. Geralmente, usa-se óleo mineral (ou o líquido apropriado). Você deve encher o líquido até o nível superior da amostra dentro do tubo capilar.

 

4. Aquecimento e observação

Aqueça suavemente a parte inferior do braço lateral do tubo de Thiele. A forma especial do tubo cria uma circulação natural do líquido (correntes de convecção), o que garante um aquecimento uniforme.

Observe cuidadosamente a amostra no tubo capilar enquanto a temperatura sobe. Certifique-se de que a temperatura do líquido suba lentamente, especialmente quando estiver perto do ponto de fusão, para maior precisão.

Quando o sólido começar a derreter, significa que a fusão começou: anote o valor da temperatura nesse momento. Quando todo o sólido tiver virado líquido, anote novamente a temperatura, pois isso significa que a fusão terminou. A diferença entre a temperatura na qual a fusão terminou e a temperatura na qual ela começou deve ser pequena para que a substância seja considerada pura.

 

Tubo de Thile - Disciplina - Química

Correntes de convecção do líquido aquecido no interior do tubo de Thiele

 

 Ficou difícil entender só com o texto? Dá uma olhada nesse vídeo do canal "Video-experimentos de Química Básica - UFSC": QMC5119: Exp 2 -Tubo de Thiele Ponto de fusão do naftaleno

Obs: cuidado para não derramar o líquido dentro do capilar e nem queimar o elástico fino que prende o capilar ao termômetro.

Densímetro

O densímetro é um aparelho que, como o próprio nome sugere, mede a densidade de um líquido. Ele possui um peso em sua extremidade inferior e várias marcações em seu tubo correspondendo a diferentes densidades. Ao ser mergulhado no líquido o qual desejamos descobrir a densidade, a superfície do líquido ficará alinhada à marcação gravada no densímetro que corresponde à densidade do líquido.

Para entender melhor como usar um densímetro, assista a esse vídeo do canal "Labotienda Material de Laboratorio": Cómo usar un densímetro

 

Aparelho de Dean-Stark

O aparelho de Dean-Stark é utilizado em laboratórios de química para a remoção de água (ou outros líquidos) de uma mistura. Isso pode ser feito para realizar uma destilação azeotrópica (técnica que faz com que uma mistura azeotrópica deixe de ser azeotrópica, permitindo sua separação por destilação) ou para deslocar o equilíbrio de determinadas reações químicas no sentido dos produtos. Na esterificação de Fischer, por exemplo, retirar água do meio reacional desloca o equilíbrio no sentido da formação do éster.

Montagem do aparelho de Dean-Stark

Você precisará das seguintes vidrarias e equipamentos:

  1. Balão de fundo redondo (onde ocorre a reação)
  2. Aparelho de Dean-Stark (também chamado de armadilha de Dean-Stark)
  3. Condensador 
  4. Suporte universal com garras e argolas
  5. Fonte de aquecimento (mantas)
  6. Solvente orgânico imiscível com água (como tolueno, benzeno ou xileno)
  7. Mangueiras para circulação de água no condensador

A montagem deve ser feita conforme a imagem a seguir:

3.3.1 Aparato Dean-Stark | Técnicas y operaciones avanzadas en el laboratorio químico (TALQ)

 

Funcionamento do aparelho de Dean-Stark

A fonte de calor aquece o balão de fundo redondo contendo uma mistura de água e tolueno, por exemplo. À medida que a temperatura aumenta, a mistura começa a ferver. Os vapores sobem pelo Dean-Stark até o condensador (localizado no topo). No condensador, circulação de água fria. Isso resfria os vapores e os condensa. O líquido condensado goteja e cai dentro do tubo de vidro vertical do aparelho de Dean-Stark. Como água e o tolueno são imiscíveis, eles se separam em duas fases distintas: a água, mais densa, desce e se acumula no fundo do Dean-Stark; já o tolueno fica por cima e transborda por um tubo lateral de retorno, voltando ao balão de fundo redondo. Isso faz com que, à medida que o tempo passe, toda a água seja retirada da mistura, enquanto o tolueno é continuamente retirado e devolvido ao balão de fundo redondo.

Para facilitar o entendimento do aparelho de Dean-Stark, assista a esse vídeo do canal "ChemSurvival": A Simple Dean-Stark Apparatus Explained

Eppendorf

São pequenos recipientes cilíndricos usados em laboratórios para armazenar amostras biológicas ou químicas em pequenos volumes, geralmente na faixa de mililitros. São resistentes ao aquecimento, resfriamento e à maioria dos solventes orgânicos, podendo ser utilizados em pesagens de reagentes sólidos (pequenas quantidades), como recipientes para centrifugações e para realizar o processo de PCR (reação em cadeia da polimerase) .

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Pipeta automática

Uma pipeta automática é um dispositivo usado em laboratórios para transferir líquidos de forma precisa e eficiente. Ela funciona aspirando e despejando líquidos, utilizando um sistema de aspiração que pode ser controlado por motor ou manualmente.

Para entender como utilizar uma pipeta automática, assista a esse vídeo do canal "Digimed Analítica": Como manusear uma Pipeta Automática.

Micropipeta Volume Variável

 

Barra magnética e agitador magnético

Também conhecida como "peixinho", a barra magnética é um pequeno ímã, geralmente em formato cilíndrico, que facilita a mistura e a agitação de soluções. Ela é utilizada junto a um agitador magnético, que possui um ímã giratório que faz com que o "peixinho" gire e misture a solução. Muitas chapas de aquecimento também são agitadores magnéticos.

 

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Agitador magnético com peixinho em seu interior

 

Extrator Soxhlet

O extrator de Soxhlet é um equipamento de laboratório usado para extrair componentes solúveis de um material sólido utilizando um solvente. É muito comum em áreas como química, biologia, farmacologia, alimentos e petroquímica, especialmente quando se deseja extrair óleos, gorduras, princípios ativos ou contaminantes de uma matriz sólida.

Para facilitar o entendimento do extrator Soxhlet, assista a esse vídeo do canal "Química Orgânica Visual": A Extração de óleo de soja em Soxhlet (extração contínua)

Extrator Soxhlet (Corneta) Junta Fêmea e Macho

Extrator Soxhlet

 

Dedo Frio

É uma vidraria de refrigeração utilizada em aparelhos de sublimação ou para realizar o papel de um condensador em sistemas de refluxo ou destilação. Seu princípio é idêntico ao de um condensador convencional. Primeiro, o líquido refrigerador (geralmente água) entra no dedo frio e arrefece os gases com os quais o dedo frio entra em contato, condensando-os. Depois, após ser aquecido, o líquido sai do dedo frio e é substituído por mais líquido refrigerador.

1.4.3 Sublimación | Técnicas y operaciones avanzadas en el laboratorio químico (TALQ)

Dedo frio

 

Coluna de Vigreux ou coluna de fracionamento

É uma vidraria utilizada na destilação fracionada. É composta por vários espaços chamados de pratos teóricos. Ao serem aquecidos, os líquidos que serão separados se transformam em vapores que condensam no primeiro prato teórico da coluna. A mistura resultante dessa condensação no primeiro prato teórico vaporiza após um tempo, condensando novamente no segundo prato teórico, e assim por diante. A cada ciclo de condensação-vaporização, o vapor torna-se mais puro no componente mais volátil. Com isso, separa-se líquidos com pontos de ebulição semelhantes.

 

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Coluna de Vigreux

 

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Detalhe: pratos teóricos de uma coluna de Vigreux

 

Conclusão

Dominar o uso e o entendimento das vidrarias e equipamentos de laboratório é um passo fundamental para qualquer estudante ou profissional que deseja se aprofundar na prática da Química. Como vimos, cada instrumento tem sua função específica e sua importância dentro de diferentes contextos experimentais — desde medições precisas com balanças analíticas até processos mais complexos como destilações com o aparelho de Dean-Stark ou extrações com Soxhlet.

Mais do que simplesmente reconhecer os nomes e formatos dos utensílios, é essencial compreender como utilizá-los com segurança, precisão e responsabilidade. Esse conhecimento não contribui para o sucesso dos experimentos, como também garante a integridade dos resultados e a segurança no ambiente laboratorial.

Esperamos que este material sobre aprofundamento em vidrarias de laboratório tenha ampliado sua compreensão e despertado ainda mais o seu interesse pelo universo da Química experimental. Continue explorando, praticando e aprofundando seus estudos com outras aulas do Noic!