Análise sistemática do 5° grupo de cátions

Escrito por: Artur Galiza

Introdução

Os cátions do grupo 5 são o magnésio (II) $Mg^{2+}$, o potássio (I) $K^+$ e o sódio (I) $Na^+$. Esses cátions não reagem com o ácido clorídrico HCl, o sulfeto de hidrogênio $H_{2}S$, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio $(NH_{4})_{2}CO_{3}$.

A separação

O magnésio apresenta reações semelhantes às dos cátions do grupo IV; ele forma o carbonato básico de magnésio $MgC_{3}\cdot Mg(OH)_{2}\cdot 5H_{2}O$ com o reagente do grupo IV, o carbonato de amônio $(NH_{4})_{2}CO_{3}$. Mas esse carbonato de magnésio básico é solúvel na presença de sais de amônio e, portanto, não precipita com cátions do grupo IV.

$5Mg^{2+} + 6CO-{3}^{2-} + 7H_{2}O \longrightarrow 4 MgCO_{3}\cdot Mg(OH)_{2}\cdot 5H_{2}O + 2HCO_{3}^-$

$NH_{4}^{+} + CO_{3}^{2-} \longrightarrow NH_{3} + HCO_{3}^{-}$

O carbonato de magnésio não precipita na presença de sais de amônio devido ao efeito de íon comum. O produto de solubilidade do carbonato de magnésio é bastante alto e não pode ser obtido com uma concentração pequena de íons de carbonato. A alta concentração de íons de amônio desloca o equilíbrio na direção da frente, o que diminui a concentração de íons de carbonato, fazendo com que o carbonato de magnésio básico permaneça solúvel.

Pegue o filtrado do grupo IV em um prato de porcelana e evapore-o até obter uma massa pastosa. Adicione 3 ml de ácido nítrico concentrado para dissolvê-lo, evapore novamente até secar e aqueça até que os vapores brancos de sais de amônio parem de se desprender. Se você obtiver um resíduo branco, isso significa que o grupo V está presente.

Adicione 4 ml de água ao resíduo, mexa e aqueça por 1 minuto e, em seguida, filtre. Testaremos o Mg(II) no resíduo e o K(I) e o Na(I) no filtrado.

Teste de magnésio II

Dissolva o resíduo em algumas gotas de HCl diluído e adicione 2-3 ml de água. Divida a solução em duas partes.

Parte 1: Adicione um pouco de solução de cloreto de amônio $NH_{4}Cl$ seguida de reagente de oxina amônica (pegue 1 ml de solução de 8-hidroxiquinolina a 0,02 e adicione ácido acético 2M seguido de 5 ml de solução de amônia 2M, aqueça para dissolver qualquer oxina precipitada) e aqueça até a ebulição por 1-2 minutos ou até que o odor de amônia se torne perceptível. Você obterá um precipitado amarelo pálido de oxina de magnésio $Mg(C_{9}H_{6}ON)_{2}\cdot4H_{2}O$ que confirma o íon $Mg^{2+}$.

Parte 2: Pegue 1-2 gotas da solução de teste em uma placa de ponto e adicione 2-3 gotas do reagente magneson I (4-(4-Nitrofenilazo)-resorcinol) e adicione 1 gota de hidróxido de sódio 2M para torná-lo alcalino. A coloração azul ou o precipitado azul é formado dependendo da concentração de magnésio.

teste para sódio e potássio

Testaremos o K(I) e o Na(I) no filtrado que obtivemos acima. Se o resíduo do grupo V se dissolver completamente, dilua-o até 6 ml e filtre-o, se necessário. Divida essa solução em três partes iguais para testar o magnésio (II) $Mg^{2+}$, o potássio (I) $K^+$ e o sódio (I) $Na^+$. Na primeira parte, aplique diretamente o teste de magnésio para a confirmação do íon Mg(II) e, nas outras duas partes, teste o K(I) e o Na(I).

Confirmação de sódio

Adicione um pouco de reagente de acetato de uranila e magnésio, agite e deixe repousar por alguns minutos. Forma-se um precipitado cristalino amarelo de acetato de uranila e magnésio e sódio. Se a precipitação não ocorrer, adicione 1/3 do volume de etanol; isso ajuda na precipitação.

$Na^{+} +Mg^{2+} + 3UO_{2}^{2}+ + 9CH_{3}COO^{-} \longrightarrow NaMg(UO_{2})_{3}(CH_{3}COO)_{9}(s)$

Se você realizar o teste de chama, a chama amarela persistente confirma o $Na^{+}$.

Confirmação de potássio

Adicione um pouco de solução de hexanitritocobalato de sódio (III) e algumas gotas de ácido acético 2M. Mexa e deixe repousar por 1 a 2 minutos. Obtém-se um precipitado amarelo de hexanitritocobalato de potássio (III). Se a precipitação não ocorrer imediatamente, aqueça um pouco; isso acelerará a precipitação.

$3K^{+} + [Co(NO_{2})_{6}]^{3-} \longrightarrow K_{3}[Co(NO_{2})_{6}]$

O precipitado é insolúvel em ácido acético diluído. Se uma quantidade maior de sódio estiver presente ou se você tiver adicionado um excesso de reagente, será formado um sal misto $K_{2}Na[Co(NO_{2})_{6}]$.

Conseguimos separar com sucesso os cátions metálicos. Ao contrário dos cátions, não há um sistema bem definido para a análise de ânions.