Marcha analítica do grupo 3

Escrito por Artur Galiza

Introdução

Agora entramos de vez no mundo incrível e intrigante da química analítica. Grupo de cátions, ou
marcha analítica para os mais íntimos, é basicamente uma maneira de identificarmos a presença de
certos cátions específicos em um composto. Digamos que você possua um sal e queira saber o cátion
dele. Para essa tarefa, você precisará utilizar de técnicas para identificar qual é o cátion deste sal por
meio de algumas reações específicas.
Os cátions mais comuns são separados em 5 grupos diferentes, aqui abordaremos os cátions do grupo III.
Os cátions pertencentes a esse grupo são: $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$, $Cr^{3+}$, $Al^{3+}$, $Zn^{2+}$, $Co^{2+}$, $Mn^{2+}$ e $Ni^{2+}$.

Os procedimentos da marcha

O grupo 3 é caracterizado pela precipitação em meio básico com $S^{2-}$.
O primeiro passo é adicionar ácido nítrico a solução a fim de oxidar todo $Fe^{2+}$ a $Fe^{3+}$.

O segundo passo a se fazer é adicionar a solução de cátions uma mistura de solução de $NH_{3}$ e $NH_{4}^{+}$, evitando colocar muito a fim de evitar solubilização do $Cr^{3+}$. Após a adição é esperado a precipitação de $Fe(OH)_{3}$, $Cr(OH)_{3}$, $Al(OH)_{3}$ e traços de $MnO_{2} \cdot X H_{2}O$. Co, Ni, Zn e Mn permanecem na solução como os complexos de amônia.
Com isso, separamos o grupo IIIA, os que precipitam em amônia e o IIIB, os que não precipitam em amônia.

Grupo IIIA

Após separar os precipitados do sobrenadante, vamos analisar os precipitados do grupo IIIA.
Nós adicionamos aos precipitados uma solução básica de NaOH e $H_{2}O_{2}$ e esquentamos ela até não vermos mais evolução de $O_{2}$.

 

Essas espécies são solubilizadas e os precipitados de manganês e ferro continuam precipitados.
Separamos assim, o Cromo e alumínio do ferro e manganês, agora nós iremos fazer os testes de confirmação dessas espécies.

Identificação do Cromo

Os testes de identificação do Cromo, incluem a precipitação de PbCrO4, um sólido amarelo ou a formação de pentóxido de cromo na presença de álcool amílico. O $CrO_{5}$ formado é extraído a camada orgânica e possui uma cor azulada.

Identificação do Alumínio

Já para identificação do alumínio, temos que ebulir a solução na presença de ións amônio a fim de precipitar o sólido branco gelatinoso

Identificação do Ferro

Primeiro, se dissolve o $Fe(OH)_{3}$ com HCl.

A essa solução se adiciona gotas de KSCN ou $K4[Fe(CN)_{6}]$ que complexa com o ferro formando uma solução vermelha escura ou azul, respectivamente.

Identificação do Manganês

Ao adicionar uma solução ácida de peróxido de hidrogênio ao precipitado de manganês, o gás oxigênio é liberado.

Grupo IIIB

Para analisarmos os cátions do grupo IIIB precisamos reprecipitá-los. Então nós colocamos um pouco de amônia e em seguida um pouco de alguma fonte de sulfeto (sulfeto de amônio, ácido sulfídrico, tioacetamida, etc). Com isso, precipitamos todos as espécies na forma de sulfetos.
ZnS e MnS se dissolvem prontamente em uma solução bem diluída e fria de HCl, enquantos os sulfetos de Níquel e Cobalto não.

Indentificação de Níquel

Ao precipitado de NiS, adicionamos água régia, a fim de solubilizar o Níquel.

À esta solução, adicionamos um pouco de $NH_{4}Cl$ e $NH_{3}$ e o reagente dimetilglioxima. Resultando numa solução de cor vermelha confirmando a presença de níquel.

Indentificação de Cobalto

Similar ao níquel, o colbato é dissolvido com água régia numa reação semelhante a do níquel.
Para confirmar a presença de cobalto, nós adicionas uma solução de KSCN e álcool amílico, o complexo formado apresenta cor azul e é extraído a fase orgânica.

Identificação do Zinco e Manganês

À solução de $Zn^{2+}$ e $Mn^{2+}$ adicionamos uma solução básica de NaOH e $H_{2}O_{2}$. Depois de ebulir a solução, você a filtra, obtendo assim manganês precipitado e zinco dissolvido na solução filtrada.

No filtrado, podemos adicionar sulfeto para confirmação da presença de zinco, uma vez que sulfeto de zinco é precipitado e branco.

Já no manganês, adicionamos uma solução ácida de peróxido de hidrogênio reduzindo ele a $Mn^{2+}$.
Agora, para confirmar a presença dele, usamos $NaBiO_{3}$, um agente oxidante muito forte para oxidarmos o manganês à $MnO_{4}^{-}$, de cor violeta forte. Caracterizando o manganês.

Com isso terminanos de analisar o grupo de cátions III.